扫描电子显微镜（SEM）是一种强大的工具，可用于研究材料的微观结构。制备适合 SEM 分析的样品至关重要，因为样品的质量会直接影响所获得图像的分辨率和可信度。本文将提供一份全面的 SEM 样品制备指南，重点介绍各个阶段的关键注意事项。

样品选择和处理

样品选择：选择具有代表性、清洁且无污染的样品至关重要。避免接触样品的表面，因为油脂或其他污染物会干扰图像。

样品处理：样品可能需要切片、断裂或抛光，以获得平整、无裂纹的表面。处理过程中，小心避免损坏样品。

固定

目的：固定过程可防止样品在 SEM 分析期间因脱水而变形或收缩。

方法：根据样品的类型，使用适当的固定剂，如福尔马林、戊二醛或锇酸。固定时间取决于样品的大小和类型。

脱水

目的：脱水过程可去除样品中的水分，为后续步骤做好准备。

方法：使用一系列梯度醇溶液，逐渐增加醇浓度。这将逐渐取代样品中的水，同时防止收缩。

临界点干燥

目的：临界点干燥是一种温和的干燥方法，可保留样品的原始结构。

方法：将样品浸入液态二氧化碳中。通过将温度和压力缓慢升高到二氧化碳的临界点，二氧化碳以气体的形式从样品中排出，从而避免表面张力造成的损伤。

涂覆导电层

目的：导电层可将样品表面的电荷导走，防止在 SEM 成像过程中产生静电积聚和图像失真。

方法：使用溅射或化学蒸汽沉积等方法，在样品表面涂覆一层薄的导电金属，如金或铂。

安装和定位

样品安装：使用导电胶带或样品夹稳固地将样品安装在 SEM 样品台架上。

定位：调整样品位置，使感兴趣的区域位于成像窗口的中心。

成像注意事项

加速电压：加速电压会影响图像的分辨率和穿透深度。对于高分辨的表面图像，使用较低的加速电压。对于穿透性图像，使用较高的加速电压。

工作距离：工作距离会影响图像的景深和放大倍率。对于较大的景深，使用较长的工作距离。对于较高的放大倍率，使用较短的工作距离。

扫描速度：扫描速度会影响图像的分辨率和噪声水平。对于高分辨图像，使用较慢的扫描速度。对于低噪声图像，使用较快的扫描速度。

通过遵循这些全面的指南和注意事项，可以制备出高质量的 SEM 样品。这些样品将产生清晰、可信的图像，从而提供样品微观结构的深入见解。记住，注意样品选择、处理和准备的各个方面至关重要，以最大限度地发挥 SEM 分析的潜力。